激光脉冲法测试低导热材料误差很大的原因分析
Author:导热系数测试 - DSC比热容测试 - 热膨胀系数测试 From:www.receshi.com
材料的导热系数一般采用两类测试方法， 一类是稳态法，主要包括护热板法、 护热板热流计法和护热式圆筒法等； 另一是非稳态法， 主要包括激光脉冲法、 热线法、 热探针法和平面热源法等。 这些方法国内外都有相应的测试标准，是比较成熟和经典测试方法。对于稳态护热板法和激光脉冲法来说， 这两种测试方法基本上属于互补性关系， 即分别覆盖不同导热系数范围的测量。 通常，稳态法的导热系数测试范围为0.005~1 W/mK； 非稳态激光脉冲法的导热系数测试范围为1～2000W/mK。 在满足测试条件的前提下， 稳态法的测量精度可以达到±3％以内， 激光脉冲法的测量精度可以达到±5％以内。
低导热材料一般泛指导热系数在0.1～1W/mK 范围的隔热材料。 这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料， 如各种玻璃钢类材料、 树脂基类复合材料和陶瓷材料等。 在这类低导热材料的导热系数测量中， 测试方法的选择常常容易出现偏差， 很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备， 而就用激光脉冲法测量这类低导热材料， 测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15％～20％的现象。采用氟塑料（ 导热系数0.2 Wm-1K-1 左右） 和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1（ 导热系数0.4 Wm-1K-1 左右） ， 用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。 有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准， 这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。
对于低导热材料的测试， 造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成， 主要体现在以下两个方面：
一、 激光脉冲法测量装置的影响
激光脉冲法测试设备的试样支架， 一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成， 其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失， 以保证激光脉冲加热试样后， 试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。 如果被测试样的导热系数小于1W/mK， 基本上与陶瓷支架相近， 这样必然会引起较大的侧面热失， 破坏一维传热模型。激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数， 即激光脉冲法测量材料的热扩散率， 然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。 这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差， 特别是比热容的测试误差一般较大。 这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。
二、 激光脉冲法试验参数的影响
激光脉冲法在测试过程中， 试样在激光脉冲加热后， 试样背面温升快速升高， 最大温升也仅1 ~ 5℃之间。 但对于低导热材料， 由于材料导热系数比较低， 要使背面温度达到可探测的幅度很困难。 为了解决背面温升的可探测性， 必须通过两种途径： 一是采用很薄的试样， 约为1mm 厚， 否则很难探测到有效信号； 二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量， 也就是提高脉冲加热试样的功率， 使得试样前表面达到更高的温度。 这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响：
（ 1） 低导热材料多为复合材料， 密度一般都很小。 激光脉冲法的试样直径（ 10mm ～ 12mm） 本来就很小， 如果试样厚度再很薄， 对于复合材料来说很难具有代表性。 并且密度分布的不均匀， 会使得测量结果的离散性比较大。 而稳态法测量所用的试样一般较大， 代表性强。
（ 2） 激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时， 前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。 而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低， 高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应， 反应层厚度相比试样总体厚度较大， 破坏了激光脉冲法测试模型的要求， 带来测量结果的不真实性。
而在稳态法测量过程中， 测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下， 就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。
（ 3） 一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。 激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行， 背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。 所以，激光脉冲法在测量过程中， 一般需要抽真空测试， 以消除对流影响。 而对一般复合材料来说， 密度越低， 在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。 如果被测材料密度较低， 真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化， 如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程， 对测量结果带来影响。
（ 4） 由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔， 如果在真空中测量这类材料， 真空环境将严重的改变试样内部的传热方式， 基本上不再有对流传热。 因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。 而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行， 通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流， 传热现象只发生在试样内部， 因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。 个别变真空稳态法测量装置， 也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率， 以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。
因此， 对于低导热材料热导率的测量， 如果条件允许， 尽量采用稳态测量方法， 并明确试验条件， 建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。
低导热材料一般泛指导热系数在0.1～1W/mK 范围的隔热材料。 这类材料由于导热系数低常被用作工程隔热材料， 如各种玻璃钢类材料、 树脂基类复合材料和陶瓷材料等。 在这类低导热材料的导热系数测量中， 测试方法的选择常常容易出现偏差， 很多测量机构由于只有激光脉冲法测试设备， 而就用激光脉冲法测量这类低导热材料， 测量结果往往出现比稳态法准确测量值低15％～20％的现象。采用氟塑料（ 导热系数0.2 Wm-1K-1 左右） 和纯聚酰亚氨树脂材料Vespel SP1（ 导热系数0.4 Wm-1K-1 左右） ， 用稳态法和瞬态激光脉冲法进行的比对试验也证明激光脉冲法的测试结果确实偏低。 有些材料研制机构也利用这种现象来证明研制的材料达到了验收标准， 这样很容易误导材料设计和使用部门的正常使用。
对于低导热材料的测试， 造成激光脉冲法测量结果总是要低于稳态法测量结果的主要原因是由测量装置的固有因素造成， 主要体现在以下两个方面：
一、 激光脉冲法测量装置的影响
激光脉冲法测试设备的试样支架， 一般都是采用导热系数较低的陶瓷材料做成， 其目的是在固定试样的同时尽可能减少传导热损失， 以保证激光脉冲加热试样后， 试样内的热流沿着试样厚度方向以一维形式传递。 如果被测试样的导热系数小于1W/mK， 基本上与陶瓷支架相近， 这样必然会引起较大的侧面热失， 破坏一维传热模型。激光脉冲法一般都是采用间接测量方式获得被测材料的导热系数， 即激光脉冲法测量材料的热扩散率， 然后与其它方法测得的密度和比热容数据相乘后得到被测材料的导热系数。 这样得到的导热系数数据势必会叠加上其它方法测量误差， 特别是比热容的测试误差一般较大。 这样获得的导热系数测量精度就势必要比稳态法直接测量的热导率误差偏大。
二、 激光脉冲法试验参数的影响
激光脉冲法在测试过程中， 试样在激光脉冲加热后， 试样背面温升快速升高， 最大温升也仅1 ~ 5℃之间。 但对于低导热材料， 由于材料导热系数比较低， 要使背面温度达到可探测的幅度很困难。 为了解决背面温升的可探测性， 必须通过两种途径： 一是采用很薄的试样， 约为1mm 厚， 否则很难探测到有效信号； 二是在采用薄试样的同时增大激光脉冲的能量， 也就是提高脉冲加热试样的功率， 使得试样前表面达到更高的温度。 这两种途径都会对低导热材料的测量结果带来影响：
（ 1） 低导热材料多为复合材料， 密度一般都很小。 激光脉冲法的试样直径（ 10mm ～ 12mm） 本来就很小， 如果试样厚度再很薄， 对于复合材料来说很难具有代表性。 并且密度分布的不均匀， 会使得测量结果的离散性比较大。 而稳态法测量所用的试样一般较大， 代表性强。
（ 2） 激光脉冲法认为激光脉冲加热试样前表面时， 前表面热量的吸收层相比试样总体厚度越小越好。 而一般低导热材料的热分解温度和熔点较低， 高功率脉冲激光很容易使得试样表面产生高温加热而带来化学反应， 反应层厚度相比试样总体厚度较大， 破坏了激光脉冲法测试模型的要求， 带来测量结果的不真实性。
而在稳态法测量过程中， 测试过程中的温度变化都严格控制在被测材料热分解温度点以下， 就是为了避免热分解现象的产生带来测量结果的不真实性。
（ 3） 一般导热系数测量过程都带有温度变化和一定的温度梯度。 激光脉冲法测量如果在静止气氛中进行， 背面温升的变化会受到辐射和对流的影响。 所以，激光脉冲法在测量过程中， 一般需要抽真空测试， 以消除对流影响。 而对一般复合材料来说， 密度越低， 在真空下发生真空质量损失的现象也越强烈。 如果被测材料密度较低， 真空质量损失会使得试样厚度和质量发生变化， 如果再加上激光脉冲加热更会加剧质量损失过程， 对测量结果带来影响。
（ 4） 由于低密度材料内部容易存在着空隙和气孔， 如果在真空中测量这类材料， 真空环境将严重的改变试样内部的传热方式， 基本上不再有对流传热。 因此真空下测量的热导率会比在常压大气环境的测量值明显偏低。 而稳态法测试设备绝大多数是在常压大气下进行， 通过特别的护热装置使得在试样外部不存在温度梯度以消除对流， 传热现象只发生在试样内部， 因此稳态法测量结果代表的是常压大气环境下材料的热导率。 个别变真空稳态法测量装置， 也是专门用来测量评价材料在不同真空度下的热导率， 以用于准确表征材料在不同真空度下的隔热性能。
因此， 对于低导热材料热导率的测量， 如果条件允许， 尽量采用稳态测量方法， 并明确试验条件， 建议不采用激光脉冲法测量低导热材料热导率。
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