聚合物材料的导热系数一般在0.2~1 W/mK范围内。对于这种低导热系数材料的测试,成熟准确的测试方法是稳态法,如稳态防护热板法和稳态防护热流计法,相应的标准测试方法有C518、ASTM C177、E1530、D5470等。随着技术的进步,这些稳态测试方法对样品的最小尺寸要求是直径25 mm,厚度范围1~25 mm,测试温度范围可以达到300℃以上,测试一个温度点下导热系数大约需要30分钟左右。
由于近十几年来瞬态测试技术的飞速发展,许多瞬态技术在聚合物材料的导热系数测试中得到了应用,如ASTM E1461、D5930。为了规范聚合物材料瞬态测试方法,ISO专门针对塑料材料提出了多个瞬态测试标准方法ISO 22007。按照测试参数将ISO标准分为以下几类。
瞬态平面热源法(HOT DISK法) - ISO 22007-2
(1)除了样品厚度问题之外,还存在方法上的进一步差异。对于PMMA的激光闪光法测量,由于样品是透明的,其表面必须在测试前用不透明材料处理,否则无法进行测量,而且不透明材料要尽可能薄且均匀,并不受测试过程中温度和激光照射的影响而产生脱落现象。目前一般的样品表面处理工艺是先在样品前后两个表面溅射金涂层以阻挡激光穿透透明样品和增加热接触效果,然后再在样品表面喷涂碳层以增大样品表面的发射率、提高吸收激光能量的能力和减少对激光的反射。
(2)虽然所有参与者都提供了名义上相同的板材样品,但测试中使用的样品实际厚度必须调整到测试方法的规定,以便能够进行测量或确保分析中的假设是有效的。例如,对于激光闪光法,发现挤出型PMMA板的3mm厚度太大而不能进行可靠的测量,因此被测样品必须被加工的得更薄。温度波分析方法适用于厚度约为100um的薄膜或薄片,因此在测试之前必须将样品切割成该厚度。类似地,对于瞬态平面热源法,必须符合测试的厚度要求,这与热瞬态渗透到样品中的深度有关,对于较薄的2 mm厚样品,就需要通过将两个样品堆叠在一起以获得足够厚度以实现可靠测量。
(3)在参与对比的测试方法中,只有瞬态平面热源法属于体积导热系数测试方法,体积导热系数是厚度方向和面内方向导热系数的函数,这使得瞬态平面热源法测量的导热系数和热扩散系数值通常略高于通过其他方法获得的值,尽管通过一些技术处理使得该差异在离散范围内,因此在对各向异性聚合物热物性测试中要十分小心测试方法的选择和取样的方向性
(4)采用激光闪光法测量的是热扩散系数,还需要采用其他方法测量比热容和密度。在ISO标准中,无一例外的都是采用差示扫描量热计(DSC)测量比热容,并未采用激光闪光法测量比热容。在DSC进行比热容测量时,要特别注意取样的代表性,这点在聚合物复合材料中尤为重要。
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