激光闪光法测试耐火材料导热系数的步骤

     激光导热仪是以测量热扩散系数(导温系数) 为主的仪器, 而热扩散系数的测量是一种绝对的测量方法，不需要校正。

     激光闪光法测试耐火材料导热系数的过程主要包括试样制备及尺寸控制、试样预处理、试样安装与测定、数据处理几个步骤。

1试样制备及尺寸控制

    由于试样的几何尺寸和预处理情况对测定的结果有很重要的影响, 因此这两个步骤也就特别关键。试样制备过程中要严格控制试样的直径和厚度以及两个端面的平行度。测试的典型试样尺寸一般为直径12. 7mm厚度(1~ 3) mm, 最适宜的厚度应满足t 0. 5值大于脉冲宽度的50 倍。材料的热扩散系数与试样厚度的平方成正比, 因此要精确测量并控制试样的厚度,厚度测量误差应控制在0. 2% 以内, 试样厚度的均一性应<1. 0% 。另外, 由于耐火材料多为含颗粒原料的材料, 加之生产工艺的限制, 使得耐火材料具有明显的非均质性和方向性, 包括颗粒、气孔大小和分布的不均匀性。因此, 为了真实地反映材料的导热系数, 则需要取多个样品进行测量, 用多次测量结果的平均值来作为参考结果。

2试样预处理
    为了减少耐火材料对激光脉冲的反射, 并增加试样表面对激光脉冲能量的吸收, 测试前应在被测试样的两面涂上一层薄薄的黑色的具有强吸收性的涂层。涂层应足够致密来阻止激光射线和可观察波长段热辐射的穿透, 并在高温阶段能够抵抗激光脉冲加热而不融化和蒸发, 涂层不应与试样发生反应。涂层厚度应该在满足上述条件下具有最小的厚度值。适用于许多陶瓷材料的涂层制备方法有碳蒸发、碳溅射或胶体石墨喷涂。如果被测试样本身在高温下易与碳反应或者试样具有一定的透光性,则可先对试样两面用离子溅射的方法溅射铂、金或镍等金属涂层, 然后在金属薄膜上再镀一层碳质涂层, 以增加对激光脉冲能量的吸收。

3试样安装与测定
    制备的试样经过以上预处理后, 即可放入到仪器中, 并通过计算机控制系统进行加热到所要的温度, 根据需要可以对加热环境的气氛进行控制。温度达到要求后, 选择自动或者手动的方式开启激光发生器, 仪器自动同步启动温度探测器和数据记录系统, 记录试样背面的温升随时间的变化曲线。至此, 完成了整个测定过程, 并测得了试样的热扩散系数和比热容。

4结果计算
    仪器可自动计算给出试样背面温升达到最大温升一半所需的时间, 然后输入事先测定的试样体积密度数据, 根据式公式便可计算出试样的导热系数。下表是用FL-4010型激光导热仪测量的几种材料的热扩散系数、比热及导热系数的数据。

    尽管激光闪光法具有前述的一系列优点, 但是实际操作应用中仍然不能完全满足物理模型要求的边界条件, 这些边界条件的偏差会影响测量结果的准确度。一般来说, 影响边界条件的主要因素是热损失效应、激光脉冲的非均匀加热效应和有限脉冲时间效应； 另外, 被测材料的非均质性也会在一定程度上影响测量结果的准确性。实际中可以通过分析试样背面温升曲线特征、实测热扩散系数A与脉冲能量强度的关系来判断何种效应起主要作用。理论计算表明, 三种效应都在很大程度上受到试样尺寸, 特别是厚度的影响, 另外还与试样的特性、安放和预处理情况密切相关, 因此严格精确控制试样的尺寸是获得准确测量结果的关键。